Desarrollo de mťodos analt̕icos medioambientalmente sostenibles por espectrometra̕ FTIR
Esta Tesis Doctoral se ha orientado hacia la sostenibilidad medioambiental en el anl̀isis cuantitativo por espectrometra̕ vibracional. Cuatro han sido los ejes centrales que se han considerado: i) la bs͠queda de disolventes alternativos a los habituales -clorados- o, en su defecto, la reduccin̤ de s...
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| Format: | Book |
| Language: | Spanish |
| Subjects: | |
| Online Access: | Desarrollo de mťodos analt̕icos medioambientalmente sostenibles por espectrometra̕ FTIR |
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| Summary: | Esta Tesis Doctoral se ha orientado hacia la sostenibilidad medioambiental en el anl̀isis cuantitativo por espectrometra̕ vibracional. Cuatro han sido los ejes centrales que se han considerado: i) la bs͠queda de disolventes alternativos a los habituales -clorados- o, en su defecto, la reduccin̤ de su consumo, ii) la automatizacin̤ en el anl̀isis, apostando por el empleo de la multiconmutacin̤, iii) el empleo de tčnicas de extraccin̤ combinadas con la espectrometra̕ vibracional; y iv) el tratamiento integral de las muestras en montajes en flujo. As,̕ se han desarrollado una serie de aplicaciones para su utilizacin̤ como tčnica rutinaria en el control de calidad.Los resultados obtenidos en los 7 trabajos incluidos en la Memoria de Tesis muestran la potencialidad de la espectrometra̕ vibracional por Transformada de Fourier en el m̀bito del anl̀isis de muestras de naturaleza diferente. Se han aplicado diversas estrategias para lograr el desarrollo de mťodos analt̕icos medioambientalmente sostenibles.La tčnica de reflectancia total atenuada en el infrarrojo medio (ATR-FTIR) permite el anl̀isis directo de muestras acuosas, que absorben fuertemente. El empleo de accesorios ATR con celda de cristal de diamante ha resultado ser extraordinariamente t͠il debido a su dureza y resistencia. La posibilidad de obtener el espectro de prc̀ticamente cualquier sustancia lq̕uida o sl̤ida la convierte en una tčnica especialmente interesante, reduciendo al mx̀imo la manipulacin̤ de la muestra y eliminando el consumo de disolventes nocivos.Por otra parte, se ha aplicado la multiconmutacin̤ acoplada con las tčnicas del infrarrojo para resolver diversos problemas analt̕icos. Son aspectos prc̀ticos de la multiconmutacin̤: la versatilidad de la estrategia de anl̀isis, la reduccin̤ de la manipulacin̤ de la muestra, la facilidad de diseǫ, la posibilidad de automatizacin̤ sencilla y la miniaturizacin̤ de los sistemas. Respecto a la versatilidad, hemos mostrado tres estrategias que plantean la multiconmutacin̤ de manera diferente: en una de ellas tiene como principal funcin̤ reducir la manipulacin̤ de muestras y patrones midiendo en modo de flujo parado; en las otras dos se aprovecha su capacidad para realizar diluciones de muestra y adicin̤ de un estǹdar en ln̕ea, ejemplos de la variedad de enfoques que permite la multiconmutacin̤ al plantear un diseǫ experimental adecuado al problema analt̕ico. Respecto a la manipulacin̤ de la muestra, los sistemas con multiconmutacin̤ permiten una intervencin̤ mn̕ima del analista aumentando la comodidad y mejorando la eficiencia del laboratorio de anl̀isis, independientemente del incremento en la frecuencia de anl̀isis. Adems̀, la experiencia en el desarrollo de las aplicaciones ha demostrado que mediante conocimientos mn̕imos de programacin̤ y electrn̤ica se pueden diseąr los sistemas necesarios para realizar casi cualquier proceso tp̕ico de un mťodo de anl̀isis. Esta ventaja, quiz ̀escasamente explotada hasta ahora, sugiere una enorme cantidad de aplicaciones casi inmediatas de gran utilidad en el anl̀isis de campo y de rutina.Tambiň se han aplicado tčnicas de tratamiento previo de la muestra, como la extraccin̤ presurizada con disolvente, que reduce el consumo de disolventes nocivos y mejora la frecuencia de anl̀isis, y la extraccin̤ en fase sl̤ida, que permite superar la limitacin̤ de la baja sensibilidad de la espectrometra̕ FTIR, mediante preconcentracin̤ y elucin̤ en ln̕ea de los analitos, aplicada a muestras de tipo medioambiental.Finalmente se ha realizado el tratamiento integral en ln̕ea de la muestra con extraccin̤ selectiva del analito reduciendo la manipulacin̤ de la muestra y el consumo de disolvente, consiguiendo un mťodo analt̕ico aplicable al control de calidad, sostenible y fc̀ilmente automatizable.En definitiva, se ha demostrado la gran capacidad de las tčnicas FTIR y FTNIR para resolver problemas analt̕icos comunes y el papel decisivo que debe tener actualmente en los laboratorios analt̕icos. |
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| ISBN: | 9788437068008 |