Desarrollo de nuevas metodologa̕s analt̕icas para el control de procesos y productos industriales, aplicacin̤ de la espectroscopia NIR y la espectrometra̕ de movilidad in̤ica (IMS) - Zamora Zamora David; Universidad Autn̤oma de Barcelona. Departamento de Qum̕ica
La industria en general, y particularmente la qum̕ica y la farmacǔtica, necesita mejorar la eficiencia de los procesos de produccin̤, para asegurar la obtencin̤ de productos con una elevada calidad y a la vez reducir consumos, lo que redundar ̀en una mejora de la productividad. Esta demanda precisa del desarrollo de metodologa̕s analt̕icas simples, rp̀idas, fiables y de bajo coste, que puedan ser utilizadas en rutina y por personal poco cualificado, que posibiliten realizar un seguimiento de todo el proceso de produccin̤, y si es necesario aplicar las medidas correctivas necesarias, con el objeto de obtener productos de elevada calidad. Con el objetivo de proporcionar a la industria nuevas metodologa̕s de anl̀isis que permitan cumplir con estos objetivos, en esta tesis se han realizado diversos estudios basados en la espectroscopia NIR y la espectrometra̕ de movilidad in̤ica (IMS). En el primer estudio de la tesis se ha aplicado la espectroscopia NIR para la monitorizacin̤ in-line de un proceso de esterificacin̤ enzimt̀ica de glicerina con c̀ido ester̀ico en presencia de una lipasa de Candida Antarctica, mediante la inmersin̤ de una sonda NIR en el reactor. En los diferentes procesos realizados, la reaccin̤ enzimt̀ica conduce a la formacin̤ de diestearato y monoestearato de glicerina; no se observa la formacin̤ de triestearato. Se han desarrollado modelos de calibracin̤ PLS para cada uno de los componentes, usando los espectros registrado y los valores obtenidos por cromatografa̕ de permeacin̤ en gel; los modelos son simples y presentan una correcta capacidad predictiva. Los mťodos desarrollados se han aplicado al seguimiento de otros procesos obteniendo resultados que demuestran la utilidad del NIR en la monitorizacin̤ in-line de la reaccin̤ de esterificacin̤ enzimt̀ica estudiada. El siguiente estudio ha consistido en el desarrollo de un mťodo NIR para la determinacin̤ de los componentes de una mezcla adyuvante para un herbicida que se aplica por pulverizacin̤ de una suspensin̤. La gran semejanza de los espectros de algunos componentes ha exigido la aplicacin̤ de un diseǫ experimental para la preparacin̤ de muestras, que tiene por objeto asegurar la robustez del modelo de calibracin̤. La aplicacin̤ de los modelos construidos a muestras de lotes de produccin̤, mostr ̤la buena capacidad predictiva de los modelos construidos y su utilidad para controlar la composicin̤ de este tipo de mezclas. En un tercer trabajo se desarrollaron bibliotecas espectrales para la identificacin̤ de formulaciones lubricantes, que presentan espectros muy similares. El mťodo desarrollado basado en la construccin̤ de bibliotecas en cascada o sub-bibliotecas permite asegurar la especificidad necesaria para la discriminacin̤ entre productos que la biblioteca general identifica ambiguamente. Utilizando criterios de diferenciacin̤ ms̀ estrictos la biblioteca permite la diferenciacin̤ de formulaciones lubricantes que contienen o no aditivos en un porcentaje relativamente pequeǫ (0.05-0.7%). En este trabajo tambiň se construyeron modelos PLS para la determinacin̤ de composicin̤ y viscosidad de los lubricantes. En esta tesis se han desarrollado mťodos analt̕icos utilizando la tčnica IMS, por primera vez en nuestro grupo de investigacin̤, con el objeto de complementar algunos aspectos analt̕icos que no se pueden resolver mediante NIR y que son asequibles a la espectrometra̕ de Movilidad In̤ica (IMS). Esta es una nueva tčnica nueva que ha sido escasamente utilizada en la industria qum̕ica y farmacǔtica. Se han estudiado, desarrollado y validado dos nuevos mťodos analt̕icos, para la determinacin̤ de amina residual a lo largo del proceso de fabricacin̤ de amidoaminas y fosfolp̕idos, y otro para la determinacin̤ de dos principios activos (en una baja concentracin̤) de un preparado farmacǔtico. En ambos casos se han estudiado la influencia de los factores instrumentales en la respuesta IMS y realizando una optimizacin̤ del mťodo de cuantificacin̤ para conseguir la mejor respuesta instrumental y sensibilidad. Se han construido modelos multivariables que permiten la determinacin̤ de las especies de interš. Los mťodos desarrollados se han aplicado al control analt̕ico de los preparados estudiados.